爆炸残留物的采集提取及检验技术(2)
提取现场尘土,尘土取样量与其颗粒度有关,粒度越大,则取样量越大。取样量可由经验式确定:
Q=KD
式中:Q为最小取样量,单位千克;K为系数,在0.02~0.15之间,由试验确定,爆炸尘土为0.1左右;D为颗粒直径,单位毫米。
3.爆炸现场物证样品的送检
在现场提取的样品必须装入干燥洁净的容器内,标明样品名称、编号、采集位置、采样时间、采样人。如果没有标明准确的位置,判断样品的证据价值就要受到影响。特别应注意送检现场样品绝对不可与标准炸药样品同时装在一个容器内,必要时应分别送检,因为现场样品中炸药原形物的含量极微,如与标准炸药有接触,炸药的检出量就有可能会成万倍地增加,将无法得出正确的结论。
五、爆炸残留物的提取和检验
提交检验的爆炸残留物检材,多为混有杂质的爆炸尘土、石块、土块、木屑、铁屑等。在检验前,需将各种炸药成分从中分离、提取出来,再进行各种检验。
1.爆炸残留物的提取
(1)过筛除去部分杂物
首先将现场收集来的爆炸尘土过30目筛,除去比较大的杂草、土石块等。
(2)用有机溶剂提取有机炸药成分
取过筛的爆炸尘土5~20g,用氯仿与丙酮混合液(2:1)浸泡,搅拌,过滤。滤渣再用混合液淋洗一次,合并滤液,于水浴上温热浓缩,供做有机炸药、石蜡、沥青、柴油等的检验。也可将上述残渣用氯仿提取供石蜡、沥青的检验。
(3)用水提取无机炸药成分
将过筛的爆炸尘土或挥发掉有机溶剂后的滤渣,以蒸馏水浸泡、过滤,其水溶液浓缩后供检验无机炸药成分。
(4)用硝酸提取起爆药成分
起爆药如雷汞、迭氮化铅等不溶于有机溶剂和水,可用1:1的硝酸或盐酸处理过筛的爆炸尘土,过滤,滤液供检验起爆药。
如果检材附着在木板、铁片等较大物体表面上用溶剂直接反复冲洗,洗涤液再过滤、浓缩。
2.爆炸残留物的理化检验
样品要送到具有鉴定资质的鉴定机构进行检验。检验要采用目前公认的标准分析方法,要采用多种方法进行检验,并且要作空白试验和对照试验,以便相互验证,确保检验结果的可靠性。
(1)点滴反应
点滴反应用来检验无机离子。爆炸残留物中,常检验的离子有铵离子(NH4+)、硝酸根离子(NO3-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硫酸根离子(SO2-)、硫代硫酸根离子(S2O32—)、硫氰根离子(SCN—),氯离子(CI-)和氯酸根离子(C1O3-)等。要求应有两个以上的阳性反应,才能做出某种无机离子存在的结论。
(2)薄层色谱检验法
这种方法可用于多种混合成分的分离和鉴定,多用来分析有机炸药成分。利用各种化合物在展开剂中展开的速度不同,不仅可在薄层板上使炸药与干扰物质分开,而且又可以把混合在一起的多种炸药成分分开。薄层色谱分析结果表明,在常见炸药的展开速度中,梯恩梯展开最快,可最先展开至薄层板前沿,以下依次为:硝化甘油、泰安、特屈儿、二硝基重氮酚、黑索金。向薄层板上加显色剂或用紫外光照射,被分离的各种炸药成分就可显现出来,根据其所在位置和颜色并与标准炸药比对。就可以得出是否存在某种炸药的结论。
(3)气相色谱分析法
载气将混合炸药残留物样品带人色谱柱后,在不同温度下气化,随流动相进入检测器,根据色谱图中各组分的不同的保留时间与标准物比对,就可以把它们分别鉴定出来。
(4)红外吸收光谱分析法
红外光谱几乎对所有的炸药都能描绘出特有的重现性很高的图谱,在鉴定中具有较高的权威性。近年来红外光谱与红外显微技术结合,使得检材用量更少,并可不破坏检材,为其它分析方法重复使用样品创造了条件。
(5)色谱一质谱联用分析法
将微量炸药成分经色谱分离后直接送人质谱仪进行定性鉴定,色谱一质谱联用技术分析微量炸药成分具有很高的准确性。
(6)离子选择电极分析法
主要用于无机离子的定量分析,是对点滴分析(定性分析)的一种补充。
六、炸药检验结果的综合判定
为了确定爆炸是由哪种炸药引起的,必须对爆炸残留物采用两种以上的分析方法进行检验,并进行空白试验和对照试验,然后对全部结果综合评断,慎重地判定炸药的种类,做出可靠的鉴定结论,然后写出检验报告。
1.单质炸药的判定
爆炸现场常见的单质炸药有梯恩梯、黑索金、泰安、特屈儿、苦味酸、硝化甘油、硝化棉等。如果检材中有某种单质炸药成分,还必须证明它不是某种混合炸药的组成部分,方能做出是某种单质炸药引起爆炸的结论。因为这些炸药往往是混合炸药的一个组成部分。如梯恩梯是铵油、黑梯混合炸药的成分,黑索金是塑性炸药的一个成分;泰安是太乳炸药的一个成分。
2,硝铵炸药的判定
硝铵炸药是爆炸事故中最常见的一种炸药。硝酸铵既可做单质炸药使用,又是硝铵类混合炸药的主要成分。同时硝酸铵又是一种常见的化学肥料,某些植物腐烂以后,也产生一些NH4+和NO3-离子,还有其它一些炸药爆炸后的残留物中也含有NO3-和NO2-离子。因此,在认定是硝铵炸药爆炸时应注意以下几个问题。
(1)如判定是单质硝铵炸药爆炸,在NH4+广和NO3-离子的检验过程中,除收集现场的空白样品作为对比检验外,还必须在对NH4+和NO3—离子做定性分析后,再作定量分析,根据分析结果,结合NH4+广和NO3—离子在爆炸现场的分布规律,做出正确的结论。
(2)如果检验的结果除含有硝酸铵外,还检出梯恩梯,可认定所用炸药为铵梯混合炸药,但是应注意到NH4+广离子和NO3-离子数量的多少。
(3)如果检验的结果除含有足量的硝酸铵外,还检出柴油组分,可认定所用炸药为铵油炸药。
(4)如果检验的结果含有足量的硝酸铵外,并检验出石蜡和沥青等成分,可认定所用炸药为铵沥蜡炸药。但应注意石蜡、沥青的数量,因为硝酸铵炸药的包装物也含有少量的沥青和石蜡。
(5)如果检验的结果除含有足量的硝酸铵外,同时还检验出含量比较多的Na+、C1—、木粉等,则可认定为煤矿炸药爆炸。但应考虑到Na+、CI-等离子是否为氯酸盐炸药的爆炸残留物。
3.黑火药爆炸的判定
如果爆炸残留物为黑色并检出K+、Na+、C、S、NO3-、SO42—、S2-、SCN—、S2O32—和木粉等,可认定为黑火药爆炸,但应注意从成分上和氯酸盐炸药爆炸区别开来。
4.氯酸盐炸药爆炸的判定
如果检出K+、Na+、C1-、S2-、SCN-、S2O32—和砷化物,蔗糖等,可认定是氯酸盐炸药爆炸,但一定要注意到NO3—和NO2—离子会干扰C1O3—的检验。
5.雷管爆炸的判定
如果检出二硝基重氮酚、黑索金、梯恩梯、迭氮化铅、雷汞等,结合爆炸残留物中含有较多的铜、铝等金属和牛皮纸等雷管壳残片,可认定是雷管爆炸。同时应结合爆炸威力及现场的特点,区分是单纯的雷管爆炸,还是作为起爆炸药的雷管爆炸。
由于炸药种类多,在实际案件中的炸药配比情况很复杂,对检验结果的综合判定,还需要考虑到案件的具体情况、现场的特点和可能干扰检验结果的各种因素,必要时通过模拟试验,再综合研究,做出准确的鉴定结论。(完)